3)調節加熱強度(即調節蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃氣爐火焰大小)，從加熱開(kāi)始起5min~8min內開(kāi)始初餾(支管端口流出一滴餾分)。然后以每秒兩滴(4mL/min~5mL/min)的流出速度繼續蒸餾至餾分油，瓶?jì)日麴s殘留物*形成焦炭為止。

　　全部蒸餾過(guò)程必須在25min內完成。蒸餾后支管中殘留的餾分不要流入接受器中。

　　4)將盛有餾分油的錐形瓶，從冰水中取出，拭干瓶外水分，置室溫下冷卻稱(chēng)其直來(lái)那個(gè)，得到餾分油總質(zhì)量(m1)，準備至0.05g。

　　5)將盛有餾分油的錐形蓋上蓋，稍加熱熔化，并搖晃錐形瓶使試樣均勻。加熱時(shí)溫度不要太高，避免有蒸發(fā)損失。然后，將熔化的餾分油注入另一已知質(zhì)量的錐形瓶(250mL)中，稱(chēng)取用于脫蠟的餾分油質(zhì)量1g~3g(m2)，準確至1mg。估計蠟含量高的式樣餾分油數量宜少取，反之需多取，使其冷凍過(guò)濾后能得到0.05g~0.1g蠟，但取樣量不得超過(guò)10g。

 

　　二、冷凍分離

　　1)將冷卻過(guò)濾裝置裝妥，并將吸慮瓶支管用膠管與水流泵(或真空泵)及U形水銀柱壓力計連接起來(lái)。向冷浴中注入適量的冷夜(工業(yè)酒精)，其液面比試樣冷卻筒內液面(C2H5OH高約70mm以上，以便向冷浴內加干冰不致濺入試樣冷卻桶內，用適當工具攪拌冷液，使之保持溫度-20℃±0.5℃。也可取低溫水槽作冷浴，此時(shí)冷卻液可采用1：1甲醇(或乙二醇)水溶液，低溫水槽應能自動(dòng)控溫到-20℃±0.5℃。

　　2)將盛有餾分油的錐形瓶注入10mLC2H5OH，使其充分溶解，然后注入試樣冷卻筒中，再用15mLC2H5OH分兩次清洗盛油的錐形瓶，并將清洗倒入試樣冷卻筒中。再將25mLC2H5OH注入試樣冷卻筒內與C2H5OH充分混合均勻。從加入C2H5OH時(shí)間開(kāi)始，冷卻1h，使蠟充分結晶析出。

　　3)預先在另一錐形瓶或試管(50mL)中量取50mLC2H5OH體積比(1：1)混合液，使其冷卻至-20℃，至于恒冷15min以后再使用。

　　4)當試樣冷卻筒中溶液冷卻結晶后，拔起其中的塞子，過(guò)濾結晶析出的蠟，并將塞子用適當方法或吊在試樣冷卻筒中，保持自然過(guò)濾30min。

　　5)當砂芯過(guò)濾漏斗內看不到液體時(shí)，啟動(dòng)水流泵(或真空泵)，調節U形水銀柱壓力計真空度，使濾液速度為每秒一滴左右，抽濾至無(wú)液體滴落，然后小心地關(guān)閉水流泵(或真空泵)使壓力計恢復常壓。再將已冷卻的C2H5OH混合液一次加入30mL，洗滌蠟層并清洗塞子及試樣冷卻筒內壁。繼續過(guò)濾，當溶劑在蠟層上看不見(jiàn)時(shí)，繼續抽濾5min，將蠟中的溶劑抽干，以除去蠟中的溶液。

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