1 目的與適用范圍
本方法適用于真空減壓毛細管粘度計測定粘稠石油瀝青的動(dòng)力粘度.非經(jīng)注明,試驗溫度為60℃,真空度為40Kpa
2 瀝青動(dòng)力粘度計儀具與材料
2.1 真空減壓毛細管粘度計:一組3支毛細管,通常采用美國瀝青學(xué)會(huì )式(Asphalt Institute,即AI式),也可采用坎農曼寧式(Cannon-Manning,即CM式)或改進(jìn)坎培式(Modified Koppers,即MK式)毛細管測定.AI式毛細管的形狀見(jiàn)圖1,型號和尺寸見(jiàn)表1.
2.2溫度計:50℃~100℃,分度為0.03℃,不得大于0.1℃.
2.3恒溫水槽:硬玻璃制,其高度需使粘度計置入時(shí),zui高一條時(shí)間標線(xiàn)在液面下至少為20mm,內設有加熱和溫度±0.1℃,并有攪拌器及夾持設備.水槽中不同位置的溫度差不得大于±0.1℃.保溫裝置的控溫精密度宜達到±0.03℃.
2.4真空減壓系統:應能使真空度達到40kpa±66.5pa(300mmHg±0.5mmHg)的壓力,全部裝置簡(jiǎn)要示意如圖2.各連接處不得漏氣,以保證密閉,在開(kāi)啟毛細管減壓閥進(jìn)行測定時(shí),應不產(chǎn)生水銀柱降低情況.在開(kāi)口端連接水銀壓力計,可讀至133Pa(1mmHg)的刻度,用真空泵或吸氣泵抽成真空.
2.5 秒表:2個(gè),分度0.1s,總量程15min的誤差不大于±0.05%.
2.6 烘箱:有自動(dòng)溫度控制器.
2.7 溶劑:三氯乙烯(化學(xué)純)等.
2.8 其他:洗液,蒸餾水等.
3 瀝青動(dòng)力粘度計方法與步驟
3.1 準備工作
3.1.1 估計試樣的粘度,根據試樣流經(jīng)規定體積的時(shí)間在60s以上,來(lái)選擇真空毛細管粘度計的型號.
3.1.2 將真空毛細管粘度計用三氯乙烯等溶劑洗滌干凈.如粘度計粘有油污,可用洗液,蒸餾水等仔細洗滌.在洗滌后置烘箱中烘干或用通過(guò)棉花的熱空氣吹干.
3.1.3 按本規程T0602準備瀝青試樣,將脫水過(guò)篩的試樣仔細加熱至充分流動(dòng)狀態(tài).在加熱時(shí),予以適當攪拌,以保證加熱均勻.然后將試樣傾入另一個(gè)便于灌入毛細管的小盛樣器中,數量約為50ml,并用蓋蓋好.
3.1.4 將水槽加熱,并調節恒溫在60℃±0.1℃范圍之內,溫度計應預先校驗.
3.1.5將選用 的真空毛細管粘度計和試樣置烘箱(135℃±5℃)中加熱30min.
3.2瀝青動(dòng)力粘度計試驗步驟
3.2.1將加熱的粘度計置一個(gè)容器中,然后將熱瀝青試樣自裝料管A注入毛細管粘度計,試樣應不致粘在管壁上,并使試樣液面在E標線(xiàn)處±2mm之內.
3.2.2將裝好試樣的毛細管粘度計放回電烘箱(135℃±5.5℃)中,保溫10min±2min,以使管中試樣所產(chǎn)生氣泡溢出.
3.2.3從烘箱中取出3支毛細管粘度計,在室溫條件下冷卻2min后,安裝在保持試驗溫度的恒溫水槽中,其位置應使I標線(xiàn)在水槽液面以下至少為20mm.自烘箱中取出粘度計,至裝好放入恒溫水槽的 操作時(shí)間應控制在5min之內.
3.2.4將真空系統于粘度計連接,關(guān)閉活塞或閥門(mén).
3.2.5開(kāi)動(dòng)真空泵或抽氣泵,使真空度達到40kpa(300mmHg±0.5mmHg).
3.2.6粘度計在恒溫水槽中保持30min后,打開(kāi)連接減壓系統閥門(mén),當試樣吸到*標線(xiàn)時(shí)同時(shí)開(kāi)動(dòng)兩個(gè)秒表,測定通過(guò)連續的一對標線(xiàn)間隔時(shí)間,準確至0.1s,紀錄*個(gè)超過(guò)60s的標線(xiàn)符號及間隔時(shí)間.
3.2.7 按此方法對另兩支粘度計作平行試驗.
3.3 試驗結束后,從恒溫水槽中取出毛細管,按下列順序進(jìn)行清洗:
3.3.1 將毛細管倒置于適當大小的燒杯中,放入預熱至135℃的烘箱中約0.5h~1h,使毛細管中的瀝青充分流出,但時(shí)間不能太長(cháng),以免瀝青烘焦附在管中.
3.3.2 從烘箱中取出燒杯及迅速用潔凈棉紗輕輕地把毛細管口周?chē)臑r青擦凈.
3.3.3 從試樣管口注入三氯乙烯溶劑,然后用吸耳球對準毛細管上口抽吸,瀝青漸漸被溶解,從毛細管口吸出,進(jìn)入吸耳球,反復幾次,直至注入的三氯乙烯抽出時(shí)為清澈透明為止,zui后用蒸餾水洗凈,烘干,收藏備用.
4 瀝青動(dòng)力粘度計計算
瀝青試樣的動(dòng)力粘度按式(1)計算.
式中:η——瀝青試樣在測定溫度下的動(dòng)力粘度,Pa*s;
K——選擇的*對超過(guò)60S的一對標線(xiàn)間的粘度計常數,Pa*s/s
t——通過(guò)*對超過(guò)60s標線(xiàn)的時(shí)間間隔,s.
5 報告
一次試驗的3支粘度計平行試驗結果的誤差應不大于平均值的7%,否則,應重新試驗.符合此要求時(shí),取3支粘度計預定結果的平均值作為瀝青動(dòng)力粘度的測定值.
6 瀝青動(dòng)力粘度計精密度或允許差
重復性試驗的允許差為平均值的7%;復現性試驗的允許差為平均值的10%.